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炭气凝胶的制备方法

作者: 添加时间:2014/3/16 20:15:04 浏览:

 1炭气凝胶的制备实验部分

    以去离子水作为溶剂,将间苯二酚、甲醛、无水碳酸钠以1∶101的摩尔比配好,置于温度为20℃的恒温水浴中反应48h。取出倒入三口烧瓶内,加入适量的表面活性剂(环己烷和失水山梨醇单油酸酯,按照体积比为9∶1配比)。采用增力电动搅拌机以转速400r/min搅拌72h之后,样品装入高能离心机以转速2000r/min离心分离,10min后取出,再用丙酮浸泡72h,置换三次溶剂。将样品放入高压釜中进行超临界干燥,用石油醚作溶剂,超临界温度和压力分别为250℃和7MPa。所得的样品在氮气流保护下以2℃min的升温速度至800℃/炭化,保温1h,自动冷却至室温。N2匀速逸出,而不至于破坏主体材料的骨架结构,炭化后纳米孔状结构和球形形貌得以保持。
炭气凝胶微球的制备
    将样品、粘结剂聚偏氟乙烯、乙炔黑以80∶20∶3的质量比混合研磨均匀,用N22甲基2吡咯烷酮调制成浆料均匀地涂于铜箔上,于120℃真空烘箱干燥16h。电池组装在充满氩气的手套箱内完成(水、氧体积分数均-6)。以金属锂片为对电极,聚丙烯多孔低于1×10膜为隔膜,采用1MLiFP6的碳酸乙烯酯(EC)和二甲基碳酸乙烯酯(DMC)(1∶1体积比)的电解质溶液。采用模拟扣式半电池测试,恒流充放电模式,电流密度为113mA/cm2,充放电截止电压范围为10~215V。
2结果与讨论
    间苯二酚和甲醛在碱催化剂的作用下反应,先生成中间体混合物,再进一步交联形成网络状体型聚合物。但是在形成溶胶和凝胶的过程中,在搅拌剪切力和表面活性剂的作用下,形成的三维交联网络状凝胶被分散成细小的微珠。微珠内的体系再进一步发生凝胶反应,形成具有规则球形的有机水凝胶。同时,胶体粒子之间由于存在着相互的排斥力,阻止了胶束之间再次发生团聚。直径≤40μm,搅拌速度和粘度等因素直接影响着颗粒的大小和粒径分布。 
 
    炭气凝胶是开放性三维多孔网络结构材料,其孔径分布一般在几个nm到几十个nm之间。在有表面活性剂的条件下经搅拌得到的炭气凝胶微球具有较大的比表面积,BET比表面积为555m2/g。大的比表面积除了与该炭气凝胶的球形结构有关外,主要是与炭气凝胶微球的网络纳米孔有关。
炭气凝胶微球的电化学性能
    采用超临界干燥得到的炭气凝胶微球的首次充电容量是817mAh/g,20次循环后可逆容量为281mAh/g;常压条件下干燥得到的炭气凝胶微球的首次充电容量为337mAh/g,20次循环后可逆容量为198mAh/g。